差熱分析儀是一種在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器。由程序控制部件、爐體和記錄儀組成，可電腦控制，打印試驗(yàn)報(bào)告。熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的重要基礎(chǔ)，也是熔鹽電解、電鍍及熔鹽高能電池選擇電解質(zhì)的基本依據(jù)。差熱分析法(DAT)是測(cè)定熔鹽相圖中應(yīng)用較為廣泛的一種方法。其特點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便，測(cè)試效率高并有較好的重現(xiàn)性和靈敏度。

基本信息

儀器介紹

熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的重要基礎(chǔ)，也是熔鹽電解、電鍍及熔鹽高能電池選擇電解質(zhì)的基本依據(jù)。差熱分析法(DAT)是測(cè)定熔鹽相圖中應(yīng)用較為廣泛的一種方法。其特點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便，測(cè)試效率高并有較好的重現(xiàn)性和靈敏度 。

原理

將待測(cè)試樣和參比物(熱惰性物質(zhì))置于同一條件的爐體中，按給定程序等速升溫或降溫，當(dāng)加熱試樣在不同溫度下產(chǎn)生物理、化學(xué)性質(zhì)的變化(如相變，結(jié)晶構(gòu)造轉(zhuǎn)變，結(jié)晶作用，沸騰，升華，氣化，熔融，脫水，分解，氧化，還原……及其他反應(yīng))時(shí)，伴隨吸熱或放熱，試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度，即兩者之間產(chǎn)生溫差。溫差的大小(反應(yīng)前和反應(yīng)后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測(cè)，并轉(zhuǎn)換為電能，經(jīng)放大器放大輸入記錄儀，記錄下的曲線即為差熱曲線。差熱分析儀是研究細(xì)小的粘土礦物和含水礦物的必不可少的工具。

加熱爐
加熱爐是采用1kW Fe-Cr-Al絲雙向繞制的，消除了爐絲產(chǎn)生磁場(chǎng)對(duì)樣品測(cè)試結(jié)果的影響，且具有較長(zhǎng)的加熱恒溫帶。
測(cè)量系統(tǒng)
樣品室的均熱體采用耐熱不銹鋼加工，兩組性能相同的NiCr-NiSi熱電偶置于均熱體樣品室的底部。用參比物端的一對(duì)熱電偶測(cè)量溫度，用另一對(duì)熱電偶測(cè)量樣品與參比物的溫度差。參比物和樣品的塔渦分別裝在R與S樣品室內(nèi)，增竭底部的凹坑與熱電偶的焊接點(diǎn)接觸，整個(gè)均熱體處于加熱爐的均熱段內(nèi)，保證了測(cè)量系統(tǒng)均勻受熱。由于采用了熱電勢(shì)比較大的NiCr-NiSi熱電偶，而且樣品量較大(120150mg)，測(cè)量系統(tǒng)無需放大裝置便可獲得靈敏度比較高的差熱信號(hào) 。

溫度控制器
利用調(diào)壓器控制加熱爐爐絲的輸入電壓，使加熱過程以一定的速率升溫或降溫。
記錄系統(tǒng)
記錄系統(tǒng)使用上海大華儀表廠生產(chǎn)的臺(tái)式自動(dòng)平衡記錄儀進(jìn)行記錄，該記錄儀具有較高的穩(wěn)定性、抗干擾性和分辨率，測(cè)溫信號(hào)選用50mV量程，差熱信號(hào)先用1mV量程，走紙速率選擇4mm/min。

輸入電壓
從理論上講差熱分析儀升降溫速率愈慢，測(cè)得的溫度愈接近于平衡溫度，同時(shí)分辨率增加;但是升降溫速率太慢時(shí)，峰的尖銳度降低，峰的起始位置不易確定，而且測(cè)量時(shí)間延長(zhǎng)。而升降溫速率太快時(shí)，樣品常出現(xiàn)過熱和過冷現(xiàn)象，使所測(cè)相變反應(yīng)溫度比實(shí)際相變溫度滯后，影響測(cè)量準(zhǔn)確性。同時(shí)升降溫速率太快。常出現(xiàn)相鄰兩個(gè)峰重疊的現(xiàn)象，使分辨率降低。升降溫速率約為10℃/min為好，升溫時(shí)輸入電壓可選擇40-60V，降溫時(shí)輸入電壓可選擇10-30V 。