熱重分析儀(TGA)的熱分析 是一種強(qiáng)大的技術(shù)，可用于測量包括聚合物在內(nèi)的材料的熱穩(wěn)定性。在該方法中，在樣品溫度升高的同時測量樣品重量的變化。樣品的水分和揮發(fā)物含量可以通過 TGA 測量。該熱重分析儀由一個用于測量重量變化的高靈敏度秤和一個用于控制樣品熱量的可編程爐組成。天平位于爐子上方并與熱量絕熱。一條高精度的吊線從天平懸垂到爐內(nèi)。懸掛線的末端是樣品盤，其位置必須可重現(xiàn)。天平必須與熱效應(yīng)隔離（例如，通過使用恒溫器室）以最大限度地提高稱量的靈敏度、準(zhǔn)確度和精確度。將紅外光譜儀添加到熱重分析儀可以分析和識別樣品降解產(chǎn)生的氣體。

熱重分析儀裝置配備有可快速冷卻的微型爐。加熱元件由鉑制成（可靠性高達(dá) 1,000°C）。帶有由鉑和 30%銠合金制成的加熱元件的外部爐子可以將溫度范圍擴(kuò)展到 1,500°C。現(xiàn)代儀器通常配備有計算減重分?jǐn)?shù)或百分比的計算機(jī)。商用熱重分析儀能夠達(dá)到 >1,000°C、0.1 μg 平衡靈敏度以及在空氣或其他氣體氣氛下可變的受控加熱速率。熱重分析儀的升溫速率能力可以在 0.1°C–200°C/min 之間變化。圖 4.18和4.19顯示了 FEP 樹脂的 TGA 光譜，其 DSC 顯示在圖4和4.19 中。4.20和4.21。這些數(shù)字的比較表明加入顏料后 FEP 的熱穩(wěn)定性變差。圖 4.22表示與炭黑 (18% wt) 和二氧化硅 (50.5% wt) 混合的 PTFE (31% wt) 的 TGA 熱分析圖。0.5% 的差異是由于釋放的揮發(fā)性氣體，圖 4.22中未顯示。

用于表征納米材料的熱重分析

當(dāng)在預(yù)定的加熱速率和溫度條件下加熱時，TGA 可作為了解與納米材料和聚合物復(fù)合材料相關(guān)的熱事件的寶貴工具。充分描述和討論了不同類型的微量天平，例如零點和偏轉(zhuǎn)。還討論了處理 熱重分析儀不同應(yīng)用的幾個案例研究。案例研究 1 和 2 解釋了不同的CS復(fù)合材料在氣調(diào)作用下的降解模式。案例研究 3-5 描述了 TGA-FTIR、TGA-MS 和 TGA-GC/MS 等先進(jìn) TGA 儀器在預(yù)測通過 EGA 演化的反應(yīng)中間體以及聚合物納米復(fù)合材料和生物質(zhì)熱降解的假設(shè)機(jī)制方面的應(yīng)用。

案例研究 6 和 7 討論了 μ-TGA 分別用于測定 Au 納米顆粒上逐層涂層中的 CNT 純度和 DNA 含量。案例研究 8 和 9 解釋了評估多孔二氧化硅材料中的藥物量和功能部分負(fù)載。案例研究 10 描述了用于 CO 2吸附研究的改進(jìn)的 TGA 儀器設(shè)置。案例研究 11 解釋了使用 TGA-TPD 儀器測定沸石中酸性強(qiáng)度的實驗方法。案例研究 12 和 13 解釋了應(yīng)用幾個熱降解動力學(xué)模型到熱重分析儀數(shù)據(jù)，以推導(dǎo)出聚合物納米復(fù)合材料的活化能值。案例研究 14 和 15 描述了應(yīng)用高壓 TG 天平來闡明裸 PE-MCM-41 和 TP-PE-MCM-41 上CO 2吸附和擴(kuò)散動力學(xué)的機(jī)制。