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熱重分析儀的影響因素和特點(diǎn)

  • 發(fā)表時間:2021-12-30
  • 來源:本站
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影響熱重分析儀的因素

1. 樣品數(shù)量和樣品托盤:對于熱重測定,樣品量較少,一般為2~5mg。一方面,儀器天平的靈敏度非常高。另一方面,如果樣品體積大,傳質(zhì)阻力越大,樣品內(nèi)部的溫度梯度就越大,甚至樣品的熱效應(yīng)都會使樣品溫度偏離線性加熱程序,從而改變 TG 曲線。粒度越細(xì)越好。如果粒徑大,分解反應(yīng)將轉(zhuǎn)移到高溫。樣品盤的材料應(yīng)耐高溫,對樣品、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品和大氣呈惰性,即不能具有反應(yīng)活性和催化活性。常用的樣品盤有鉑金、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。需要注意的是,不同的樣品應(yīng)使用不同材質(zhì)的樣品盤,否則會損壞樣品盤。對于堿性樣品,如碳酸鈉、鋁、石英、玻璃和陶瓷樣品盤不應(yīng)用于測試。鉑金樣品盤不適用于含有磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因?yàn)樗鼘浠蛎摎溆袡C(jī)化合物具有活性。2.加熱速度:熱重分析儀升溫 越快,溫度滯后越嚴(yán)重。例如,如果加熱速度快,曲線的分辨率會降低,一些中間產(chǎn)品的信息會丟失。例如,如果加熱速度較慢,可以檢測到一些逐漸失水的中間產(chǎn)品。3. 氣氛影響:熱天平周圍氣氛的變化對TG曲線有顯著影響。CaCO3 在真空、空氣和 CO2 氣氛中的 TG 曲線相差近 600°C,因?yàn)?CO2 是 CaCO3 的分解產(chǎn)物。大氣中CO2的存在會抑制CaCO3的分解,提高分解溫度。聚丙烯在 150-180°C 空氣中的增重是聚丙烯氧化的結(jié)果,而在 N2 中則不然。風(fēng)速一般為40ml/min,高流速有利于傳熱和溢流氣體擴(kuò)散。4. 揮發(fā)物的冷凝:熱重分析儀 的分解產(chǎn)物會從樣品中揮發(fā)出來,并經(jīng)常在低溫下重新冷凝。如果它們凝結(jié)在懸掛的金屬絲樣品盤上,測得的重量損失將非常低。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時,冷凝水再次揮發(fā),會造成假失重,使TG曲線變形。解決方法是增加氣體流速,使揮發(fā)物立即離開樣品盤。5. 浮力:浮力的變化是由于樣品周圍氣體的熱膨脹,導(dǎo)致相對密度和浮力降低,樣品的表觀重量增加。

熱重分析儀的特點(diǎn)差熱分析儀是一種在程序控制溫度下測量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間作為溫度函數(shù)的溫差的儀器。它由程序控制部分、爐體和記錄儀組成,可由計算機(jī)控制并打印測試報告。熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的重要依據(jù),也是熔鹽電解、電鍍和熔鹽高能電池電解液選擇的基本依據(jù)。差熱分析是一種廣泛使用的確定熔鹽相圖的方法。具有設(shè)備簡單、操作方便、檢測效率高、重現(xiàn)性和靈敏度好等特點(diǎn)。熱重分析儀可廣泛用于測定物質(zhì)的特征溫度和熱反應(yīng)過程中吸收或放出的熱量,包括物質(zhì)的相變、分解、結(jié)合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。廣泛應(yīng)用于無機(jī)、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領(lǐng)域,是無機(jī)、有機(jī)、特別是高分子聚合物、玻璃纖維增強(qiáng)塑料等熱分析的重要儀器。

熱重分析儀 特點(diǎn):
1、儀表加熱控制系統(tǒng),PID控溫程序,控溫精度高。在樣品采集過程中,系統(tǒng)根據(jù)輸出信號自動改變量程。
2、完善的雙向穩(wěn)壓穩(wěn)流氣氛控制系統(tǒng),由質(zhì)量流量計控制,可改變實(shí)驗(yàn)中的氣體種類。
3、整個測量過程自動完成,自動繪制。軟件功能可完成DTA常規(guī)數(shù)據(jù)處理;特殊數(shù)據(jù)處理(DTA峰面積、焓計算、動力學(xué)參數(shù)計算、數(shù)據(jù)對比、多種算法計算活化能、玻璃化學(xué)轉(zhuǎn)變溫度、測量比熱的對比方法等)。
4、用戶可以使用銦、錫、鉛等樣品校準(zhǔn)儀器的溫度、差熱、能量的精度。
5、自動控溫軟件功能強(qiáng)大靈活,用戶界面友好,數(shù)據(jù)分析功能豐富,控溫程序設(shè)置靈活。
6、大屏幕液晶顯示,實(shí)時顯示儀器狀態(tài)和數(shù)據(jù),兩組熱電偶,一組電偶實(shí)時顯示爐溫(無論加熱爐是否工作)另一組電偶顯示工作時的樣品溫度。



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