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熱重分析儀操作說明及注意事項

  • 發(fā)表時間:2021-07-12
  • 來源:本站
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熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì)。熱重分析儀(熱重分析)是指在程序控制溫度下測量待測樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段。熱重分析在實際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用,進(jìn)行綜合熱分析,全面準(zhǔn)確分析材料。

熱重分析儀操作說明
1、測試溫度如超過510℃,將鋁坩堝換成陶瓷坩堝;
2、樣品為強酸強堿時,需稀釋后方可測試;

3、測試液體樣品時,液面不宜超過坩堝的1/2,固體粉末少于坩堝的1/3;

熱重分析儀

4、測試前,需保證樣品不與坩堝反應(yīng);
5、測試溫度較高時,空坩堝做空白實驗,將空白實驗曲線作為基線調(diào)入,再進(jìn)行測試;
6、注意操作板上的室內(nèi)溫度,不可有較大波動,波動不可超過±0.5℃;
7、測試時需保證測試環(huán)境無明顯空氣流動、噪聲或震蕩。
熱重分析儀用途十分廣泛,可進(jìn)行物質(zhì)的能得到物質(zhì)的相轉(zhuǎn)變,凝聚體系的相圖,固體的熱分解,有固體參加的化學(xué)反應(yīng),試樣的要求、純度和鑒定,無機固體的表面吸附物質(zhì)的測定,催化活性和多相反應(yīng)速度的研究,液晶,鐵電轉(zhuǎn)換——居里點,聚合物,煤及其有關(guān)的含碳物質(zhì),石油及其有關(guān)產(chǎn)物,纖維,炸藥、推進(jìn)劑和煙火,水凝水泥,玻璃和陶瓷,配位化合物,空間研究的應(yīng)用,反應(yīng)動力學(xué)相變,分解化合、脫水、吸附、解析、熔化、凝固、升華、蒸發(fā)等現(xiàn)象的研究;可對物質(zhì)進(jìn)行鑒別分析,組份分析,還可進(jìn)行熱參數(shù)和動力學(xué)參數(shù)測定。
熱重分析儀試驗注意事項
1、測量樣品要放在坩堝中間部位;

2、當(dāng)溫度小于800℃時,氣體流量選擇60mL/min;當(dāng)溫度大于800℃時,氣體流量選擇100mL/min;

3、當(dāng)熱耦移動或者溫度不準(zhǔn)確時要進(jìn)行溫度校準(zhǔn);

4、溫度校準(zhǔn)時,爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上;

熱重分析儀

5、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個月進(jìn)行一次重量校準(zhǔn),不經(jīng)常使用時,在每次使用前校準(zhǔn)即可;
6、在實驗過程中,保持實驗臺的平穩(wěn),不要晃動實驗臺;

7、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準(zhǔn)時不能帶著陶瓷坩堝校準(zhǔn);

8、在坩堝掛在掛鉤上時不允許取樣和放樣,待它下來時才可操作;

9、測量的樣品一般不超過10mg,當(dāng)溫度達(dá)到800℃以上時,樣品一般用5mg到7mg即可;

10、要將坩堝卡在儀器的凹槽內(nèi);

11、實驗完畢降溫時,溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當(dāng)溫度在200℃以上時不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對儀器有損害。

12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實驗溫度比較高時,坩堝zui好用酒精燈燒,保證不污染下次實驗的樣品。

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