樣品質(zhì)量對(duì)差示掃描量熱法(DSC)熔融測(cè)試結(jié)果的影響
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在材料科學(xué)和藥物研發(fā)領(lǐng)域,差示掃描量熱法( DSC)是一種廣泛應(yīng)用的熱分析技術(shù)。它通過(guò)測(cè)量在升溫或降溫過(guò)程中樣品與參比物之間的能量差來(lái)研究物質(zhì)的相變、反應(yīng)熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)等特性。在利用DSC進(jìn)行熔融測(cè)試時(shí),樣品的質(zhì)量是一個(gè)關(guān)鍵因素,其對(duì)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性有著顯著影響。本文將詳細(xì)探討樣品質(zhì)量如何影響DSC熔融測(cè)試結(jié)果,并展示樣品測(cè)試結(jié)果。
首先,我們需要了解DSC測(cè)試的基本原理。在DSC測(cè)試中,樣品和參比物被置于兩個(gè)獨(dú)立的加熱容器中,它們受到相同的溫度程序控制。當(dāng)樣品發(fā)生物理變化如熔化時(shí),會(huì)吸收或釋放熱量,導(dǎo)致其溫度與參比物的溫度產(chǎn)生差異。這種溫差被檢測(cè)并記錄為熱流曲線,從而提供了關(guān)于樣品熱性質(zhì)的信息。
以下是樣品質(zhì)量對(duì)差示掃描量熱法(DSC)熔融測(cè)試結(jié)果的影響實(shí)驗(yàn):
1、測(cè)試條件
使用DSC-600 對(duì) 5 個(gè)不同質(zhì)量的樣品進(jìn)行測(cè)試,樣品質(zhì)量范圍為:1mg-20mg,每個(gè)樣品均進(jìn)行升溫-降溫-升溫的循環(huán)測(cè)試,以消除材料加工、熱歷史等因素對(duì)熔融峰的影響,溫度范圍:25℃-200℃,升降溫速率均為 10K/min。
2、測(cè)試結(jié)果
圖 1 展示了 5 個(gè)樣品的二次升溫曲線。從曲線上可以看出,樣品 HDPE 的熔融溫度范圍為 80℃-150℃,而且隨著樣品質(zhì)量的增加,熔融峰值溫度向高溫側(cè)移動(dòng): 樣品質(zhì)量為 1mg時(shí),峰值約為 130℃;而樣品質(zhì)量為 20mg 時(shí),峰值則移動(dòng)至 135℃。
樣品質(zhì)量也會(huì)影響熔融峰的形狀,隨著樣品質(zhì)量的增加,峰型變矮變寬,但是峰面積基本不變。這說(shuō)明不同質(zhì)量的樣品會(huì)影響熔融的峰值溫度,但對(duì)熔融熱焓基本沒(méi)有影響。
因此,對(duì)不同材料的 DSC 結(jié)果進(jìn)行比較時(shí),需使用相近的樣品質(zhì)量進(jìn)行測(cè)試。
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